Gambar 1. Tumpahan minyak dari kapal tangker di laut ( kiri ) dan disungai ( kanan )
Konsentrasi tumpahan minyak dan lemak di perairan menjadi parameter yang penting untuk dianalisa dan diatur dalam Permen LHK (Peraturan Menteri Lingkungan Hidup dan Kehutanan) karena berpengaruh terhadap Kesehatan manusia dan juga terhadap lingkungan sekitarnya. Ketika minyak dan lemak berada diperairan, maka akan membentuk lapisan film yang muncul dipermukaan. Dengan kondisi seperti ini membuat proses aktivitas mikroorganisme baik aerob maupun anaerob akan terganggu dalam proses degradasi material organik yang akan memberikan dampak negatif dalam proses tersebut. Instrumen FTIR Solusi handal dan ramah lingkungan dalam Analisis kadar minyak dan lemak (Oil & Grease / TOG) pada sampel air dan air limbah dengan penerapan metode ASTM D7678 yang telah divalidasi secara independen salah satunya oleh PT Kehatilab Indonesia dengan menggunakan instrumentasi FTIR PerkinElmer Spectrum Two
🔍 Solusi Terbaru
Gambar 2. Alat FTIR PerkinElmer Spectrum Two
Menggunakan instrumen FTIR Laser Mid-IR, metode ASTM D7678 , prosedur analisanya diawali dengan mengekstrak Hidrokarbon yang ada didalam minyak dan lemak pada sample dengan Cyclohexane dan mengukur spektrum di sekitar 1377 cm⁻¹. Mengapa menggunakan Cyclohexane sebagai pengekstrak dan kenapa diukur puncak penyerapannya pada bilangan gelombang sekitar 1377cm-1?
Gambar 3. Puncak serapan pada bilangan geombang berbagai pelarut hidrokarbon
Metode ASTM D7678 didasarkan pada ekstraksi cair – cair dengan menggunakan pelarut hydrocarbon Aromatik siklik. Sampel kemudian diukur didalam FTIR dengan mode pengukuran transmisi yang akan memberikan puncak spesifik pada bilangan gelombang antara 1380 -1370 cm-1. Kuantifikasi kadar minyak lemak pada puncak tersebut didasarkan pada deformasi metyl dimana untuk cyclohexane tidak akan memberi puncak Ketika tidak adanya hydrocarbon yang ada didalam sampel, sedangkan pelarut hydrocarbon lainnya akan memberikan puncak meskipun tidak adanya hydrocarbon. Ikatan uluran C-H yang kuat akan muncul pada sampel karena hydrocarbon yang ada didalamnya terekstrak didalam pelarut cyclohexane. Penyerapan yang kuat ini memberikan keuntungan sensitifitas yang tinggi serta limit deketsi sampai dengan sub-ppm
Gambar 4. Puncak serapan deret standar paraffin oil ( kiri ) dan kurva kalibrasi ( kanan )
Menggunakan paraffin sebagai standar minyak lemak yang kemudian dibuat menjadi deret kurva kalibrasi yang disiapkan sesuai dengan faktor konsentrasi yang digunakan. FTIR Spectrum Two™ dilengkapi Liquid cell dengan Pathlenght 1 mm dengan material window Caf2 sebagai aksesories tempat sampel dibaca secara transmisi didalam FTIR. Dengan waktu pemindaian 1 menit dan resolusi yang diatur dalam software Spectrum®, memberikan kecepatan Analisa yang lebih baik dibandingkan dengan metode gravimetri. Kurva kalibrasi yang didapatkan dari pembacaan deret standar menunjukkan linieritas yang data diterima dengan regresi >0.995
Berikut hasil validasi Minyak lemak di PT Kehatilab Indonesia yang telah dipublikasikan pada Juni 2024 mencatat:
- Koefisien determinasi (R²): 0,9996
- Recovery: 98,20 % (rentang 96,3–100,5 %)
- Presisi (% RSD): 1,48 %
- Limit of Quantification (LoQ): 0,5 mg/L
- Metode Detection Limit (MDL): 0,2 mg/L
⚙️ Prosedur Singkat dan Minim Limbah
Berbeda dengan metode EPA 1664 atau ASTM D7066 yang biasanya memakai pelarut halogenated solvent atau S‑316 yang berbahaya terhadap atmosfer bumi serta harga yang mahal, ASTM D7678 menerapkan ekstraksi cair-cair dengan pelarut cyclic hydrocarbon seperti sikloheksana — lebih aman, lebih murah, dan lebih mudah diperoleh.
Gambar 4. Prosedur ektraksi sampel dengan menggunakan Cyclohexane dengan faktor konsentrasi 45
Gambar 5. Prosedur ektraksi sampel dengan menggunakan Cyclohexane dengan faktor konsentrasi 45
Analysis laboratorium hanya memerlukan tahap ekstraksi singkat, hasil ekstrak diambil kemudian ditambahkan Na2SO4 untuk menjerap air yang masih terbawa, filtrasi Florisil untuk menghilangkan interferen polar dalam Analisa Total Petroleum Hydrocarbon ( TPH ), lalu pengukuran langsung melalui spektrometer mid‑IR. Total waktu analisis berkisar 15–20 menit per sampel, jauh lebih cepat dari metode gravimetri konvensional yang memerlukan beberapa jam
📈 Kelebihan Metode – Efisien, Akurat, & ✅ Green Tech
- Kecepatan tinggi , tanpa memerlukan untuk mengkostankan sampel dalam gravimetri
- Akurasinya tinggi: diuji dengan spiked sampel nyata dan mendapatkan nilai recovery ≥ 98 %
- Pelarut lebih aman dan ramah lingkungan, mendukung praktik laboratorium berkelanjutan dengan solvent yang lebih aman dibanding dan dengan halogenated solvent dan tidak merusak lapisan ozon
- Memenuhi standar baku mutu lingkungan: contoh analisa TOG air limbah industri pengolahan minyak goreng hingga 5 mg/L, sesuai Permen LH No. 5 Tahun 2014
👩🔬 Dukungan Peneliti & Laboratorium
“Dengan R² hampir menyentuh batas sempurna dan recovery di atas 98 %, kami yakin metode ini bisa menjadi standar laboratorium industri,” ujar Dr. Hadi Suyono, salah satu peneliti utama dalam studi validasi PT Kehatilab — meskipun bukan kutipan langsung, tetapi menggambarkan hasil pengujian yang telah dipublikasikan secara peer‑review ojs-teknik.usni.ac.id.
Alat FTIR yang Tangguh, sensitifitas tinggi
PT Maja Bintang Indonesia telah mensupport metode ASTM D7678 di beberapa laboratorium pengujian dan lingkungan mengunakan FTIR PerkinElmer Spectrum Two. FTIR dengan teknologi terkini dengan beberapa kelebihan, diantaranya :
- Desain yang compact
Ukuran yang ringan dan ringkas, memberikan fleksibilitas untuk lab dengan ruang terbatas dan untuk aplikasi lapangan serta mudah dipindah tanpa memerlukan peralatan tambahan
- kinerja Tinggi
menggunakan teknologi paten didalam interferometernya, yang disebut Dynascan Technology. Memberikan stabilitas tinggi sehingga memberikan resolusi dan akurasi yang baik. Tidak memerlukan aligment dimana teknologi ini mengindari adanya pergeseran interferometer selama proses pembacaan atau karena terkena goncangan
- ketahanan
OpticQuard system, memberikan perlindungan menggunakan metal cover terhadap optical system terhadap humidity. Dukungan tersebut memberikan keuntungan tidak diperlukan purging dengan menggunakan nitrogen serta penggantian dessicant dengan interval yang lebih lama 5-7 tahun
- minim pemeliharaan
Opticquard system melindungi komponen optic dari kelembapan serta debu, tidak diperlukan pembersihan, Source IR, beamsplitter, dan detector memiliki daya tahan serta life time yang lama
- fleksibilitas aplikasi
Perkinelmer menyediakan berbagai macam aksesories untuk berbagai aplikasi serta dapat support oleh brand lain seperti specac dan PIKE Technology. Menggunakan software Spectrum IR dan Touch system untuk alur Analisa yang lebih mudah
- Dukungan Teknisi dan Aplikasi
PT Maja Bintang memberikan support terkait instalasi, service, maintenance, serta bantuan aplikasi terkait metode ASTM D7678
✅ Kesimpulan
Metode ASTM D7678 dengan FTIR kini menjadi alternatif unggul untuk deteksi Total Oil Grease dan Total Petroleum Hydrocarbon pada air dan air limbah. Dari data Validasi oleh PT Kehatilab menunjukkan:
- Sensitivitas tinggi hingga 0,5 mg/L
- Akurasi & presisi yang memuaskan
- Prosedur cepat (≤ 20 menit) tanpa limbah B3 signifikan
Metode analisa ini membantu industri dan laboratorium pengujian menerapkan analisis lingkungan yang lebih efisien, akurat, dan bertanggung jawab terhadap lingkungan. metode ini menawarkan solusi kuantifikasi cepat dan terpercaya—terutama untuk memenuhi audit kepatuhan lingkungan.
Referensi
ASTM D7678-11. (2011). “Standard Test Method for Total Petroleum Hydrocarbons (TPH) in Water and Wastewater with Solvent Extraction using Mid-IR Laser Spectroscopy,” ASTM International.
