Berbagai macam Teknik untuk Analisa logam saat ini tersedia diantara nya : Flame AAS, Furnace AAS, ICP-OES (Axia, radial), serta ICP-MS. Sebelum membahas bagaimana memilih metode yang tepat, berikut penjelasan detail masing-masing alat.
Atomic Absorption Spectroscopy / Spektroskopi serapan Atom (AAS)
Atomic Absorption (AA) terjadi ketika ground state atom menyerap energi dalam bentuk cahaya pada panjang gelombang yang spesifik dan ter-elevasi ke dalam excitation state. Jumlah energi yang ter absorb pada panjang gelombang tersebut akan meningkat seiring dengan meningkatnya jumlah atom. Korelasi antara jumlah energi yang terserap dan konsentrasi didapat dari analisa sample standard yang telah diketahui konsentrasi nya . Sumber Cahaya pada umum nya digunakan lampu Hallow catode lamp (HCL) atau electrodeless discharge lamp (EDL). Pada umum nya , masing-masing element menggunakan lampu yang berbeda, meskipun ada juga lampu yang dapat digunakan untuk multielement.
Terdapat dua jenis AAS bedasarkan bagaimana atom diproduksi, yaitu AAS Flame dan AAS Furnace.
AAS-Flame (Nyala api), sumber energi untuk produksi free atom adalah panas, pada bentuk AAS Flame, nyala Flame (Api) berasal dari pembakaran udara/acetylene atau nitrous-oxide/acetylene. Sample akan berubah menjadi aerosol setelah melewati nebulizer dan spray chamber. Sampel bentuk aerosol akan masuk pada flame, dan dilewati cahaya lampu yang menyerap energi atom. Berikut skema untuk AAS-Flame
Terdapat beberapa kelemahan AAS-Flame, dimana hanya sebagaian kecil dari fraksi sample yang dapat mencapai flame, dan atomisasi pada jalur cahaaya terjadi cepat, sehingga pada umum AAS-Flame hanya dapat digunakan untuk analisa sample dengan kadar PPM
AAS-Furnace (Tunku Grafit), Pada AAS menggunakan graphite furnace, sample langsung dimasukan pada graphite tube, dimana akan dipanaskan beberapa tahap untuk menghilangkan solvent dan component matrix yang utama, dan meng-atomisasi sample yang tersisa. Semua analite akan ter atomisasi di dalam tube, sumber cahaya akan lewat di dalam tube. Sehingga akan didapatkan sensivitas dan limit deteksi lebih baik dibandingkan dengan AAS Flame. Namun Analisa menggunkan AAS Furnace memerlukan waktu lebih panjang dibanding AAS Flame.
Saat ini tersedia Analisa Flame dan Furnace pada satu instrument, dan juga dedicated instrument untuk Flame atau Furance saja.
Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy
Inductively Coupled Plasma–Optical Emission Spectrometry (ICP–OES) adalah teknik analisa logam yg mengukur emisi cahaya oleh element pada sample yang dialirkan ke dalam plasma, dimana plasma merupakan Ionized Argon dengan suhu hungga 10.000 K, sehingga terjadi atomisasi yang sempurna serta meminimalisir interference kimia. Pengukuran emisi cahaya dibandingkan dengan intesitas dari standard yang dikatahui konsentrasi nya. Ada dua cara pengukuran emisi cahaya pada plasma, yaitu secara radial dan secara axial. Pada mode axial, akan didapatkan limit deteksi lebih baik dibanding dengan mode radial.
optical sistem yang digunakan untuk ICP-OES, terdiri dari spectrometer dan digunakan untuk memisahkan Panjang gelombang individual dan diteruskan ke detektor. Pada saat ini
detektor tipe solid state based on charge-couple device (CCD) digunakan, menyajikan system yang sangat flexible disbanding PMT detektor.
Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) adalah tipe mass spectrometer yang menggunakan ICP untuk ionisasi
sample. ICP-MS dapat mendeteksi baik logam maupun beberapa non logam. Dibanding dengan AAS dan ICP-OES, ICP-MS memiliki limit deteksi paling rendah hingga pada konsentrasi trace element.
Ion dari plasma akan diextraksi melalui beberapa seri dari cone untuk menuju mass spectrometer. Ion akan dipisahkan berdasar dari mass-to charge ratio, selanjurnya detektor akan menerima signal yang proportional dengan konsentrasi. Dapat dilakukan kalibrasi dengan standard sample
yang telah diketahui konsentrasi nya, selain itu Analisa quantitative juga dapat dilakukan melalui dilusi isotope, metode single point berdasarkan isotopically enriched standard.
Memilih Instrument Analisa Logam yang tepat
Dengan tersedia nya beberapa pilihan untuk Analisa logam, berikut beberapa factor yang dapat menjadi pertimbangan untuk memilih instrument tepat di laboratorium :
- Limit deteksi
- Jumlah sample
- Jumlah element
- Methode baku (SNI, ASTM)
- Harga dan operasional
Limit deteksi yang ingin dicapai merupakan parameter penting dalam penentuan jenis instrument. Limit deteksi paling rendah, hingga konsetrasi trace ada pada ICP-MS dan limit deteksi paling tinggi (ppm) ada pada AAS-Flame. Sedangkan ICP-OES metode axial akan memiliki limit deteksi lebih baik dibandingkan mode radial.
Jumlah sample dan element
Flame AA merupakan alat yang dapat mengakomodir jumlah sample yangbanyak, karena hany membutuhkan 3-10 detik saja untuk satu element persample. FlameAAS juga dapatdigunakan untuk Analisa multielement, ada umum nya AAS memiliki lampu 4-8 buah. AAS-Furnace – merupakan alat Analisa yang sensitive dan dapat digunakan untuk limit deteksi rendah, namun waktu Analisa nya akan lebih Panjang dari Flame AAS yaitu membutuhkan sekitar 2-3 menit per element untuk setiap sample.
ICP-OES – merupakan Teknik Analisa multielement yang sebenar nya, ICP-OES dapat menganalisa lebih dari 73 element pada satu sample dalam waktu satu menit. Pada sample yang berbeda ICP-OES memerlukam 15-30 detik untuk proses equilibration dari plasma.
ICP-MS – Juga merupakan Teknik multielement, ICP-MS dapat membaca lebih dari 73 element dalam satu menit untuk setiap sample nya, namun ICP-MS tidak bisa digunakan untuk sample yang memiliki kadar element yang tinggi, sehingga diperlukan dilusi sample lebih banyak. Also a true multi-element technique with the same advantages and limitations of ICP-OES.
Biaya Operasional
Harga instrument paling rendah adalah AAS-Flame, AAS Furnace – ICP-OES – ICP-MS. Untuk operasional nya AAS flame cukup rendah, hanya membutuhkan gas acetylene atau nitrous oxide, Sedangkan untuk AAS Furnace, graphite tube merupakan konsumable, diganti setiap sekitar 50-100 kali injeksi sample. Pada ICP argon gas merupakan faktor utama dalam komponen biaya operasional, PerkinElmer memiliki ICP-OES dengan konsumsi argon terendah, yaitu 8.9 L/min, 50% lebih rendah dari ICP-OES lain.
Produk Analisa logam / Inorganic PerkinElmer
AAS seri PinAAcle 900
Pada seri ini, terdiri dari tipe Flame (900F), Furnace(900Z) serta kombinasi flame dan furnace (900T & 900H). Terdapat 8 slot lampu, untuk lampu HCL dan lampu EDL. PinAAcle 900 series telah menggunakan teknologi fiber optic pada spectrophotometer nya, serta Zeeman backround correction dan THGA pada sistem furnace.
ICP-OES seri Avio
Pada seri Avio, terdiri Avio 220 dan Avio 550. Avio 220 merupakan fast start up instrument dimana hanya dibutuhkan 15 menit untuk menghidupkan instrument. Sedangkan Avio 550 merupakan fast analysis instrument, dimana hanya dibutukan waktu kurang dari satu menit untuk Analisa 73 element dalam sample. Kedua seri ini hanya membutuhkan argon total 8.9 L/min saat Analisa sample, 50% lebih hemat dari ICP-OES lain.
ICP-MS seri Nexion
Pada ICP-MS seri nexion, terdiri dari Nexion 1000/2000 dan 5000. Dengan smart intro ICP-MS seri nexion dapat menghandle sample dengan TDS tinggi dan matrix yang kompleks. Serta teknologi lumicoil, merupakan RF generator tanpa memerlukan pendinginan dan penggantian. ICP-MS tipe 5000 merupakan multi quardapole ICP-MS, terdiri dari 4 quadrapole sehingga dapat mencapai deteksion limit terbaik.
