Pengantar
Saat memadukan base oil dan aditif untuk digunakan sebagai pelumas, penting untuk diketahui dan mengontrol konsentrasi tertentu elemen untuk kinerja optimal dan umur mesin lebih lama. Karena proses ini sangat penting, ASTM mengembangkan suatu metode untuk memantau prosedur ini: Metode ASTM D4951, yang mencakup barium (Ba), boron (B), kalsium (Ca), tembaga (Cu), magnesium (Mg), molibdenum (Mo), fosfor (P), belerang (S), dan seng (Zn). Namun, tidak semua elemen ini perlu diukur setiap saat – campuran dan aditif ditentukan untuk memenuhi spesifikasi kinerja tertentu yang dapat bervariasi di antara jenis minyak, tergantung pada penggunaan terakhir mereka. Fasilitas pencampuran minyak biasanya menganalisis 10-40 sampel per hari mendukung manufaktur. Sebagai hasil dari beban sampel yang rendah, kecil sejumlah elemen, dan konsentrasi yang relatif tinggi, analisis paling sering dilakukan oleh X-ray atau ICP-OES, dengan masing-masing teknik memiliki kelebihan dan keterbatasannya. Pekerjaan ini akan fokus pada analisis aditif dalam penggunaan minyak baru Spektrometer Emisi Optik Avio ™ 200 ICP dari PerkinElmer1 (ICP-OES), yang mengatasi keterbatasan sistem ICP-OES lainnya dan analisis sinar-X.
Eksperimental
Persiapan Sampel dan Standar
Sampel minyak baru diperoleh dan diencerkan dengan berat 10x V-Solv ™ berisi 40 ppm cobalt (Co) sebagai standar internal. Kurva kalibrasi dibuat dari base oil 75 cSt sebagai blanko, dua solusi stok V-23 pada 100 dan 500 ppm (PerkinElmer), dan Standar Aditif Logam (MA4) (PerkinElmer) yang mengandung Ca pada 5000 ppm serta P, Mg, dan Zn pada 1600 ppm. Kosong dan semua standar disiapkan dengan cara yang sama sebagai sampel. Standar MA4 digunakan sebagai sampel QC selama analisis sampel.
Kondisi Instrumen
Semua analisis dilakukan pada Avio 200 ICP-OES yang berjalan di mode radial, menggunakan kondisi pada Tabel 1 bersama dengan analit dan panjang gelombang tercantum dalam Tabel 2. Aliran gas nebulizer disesuaikan sehingga ujung “peluru hijau” di tengah saluran tepat di bawah plat datar atas, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.
Hasil dan Diskusi
Lima sampel minyak baru dengan formulasi berbeda dianalisis, dan konsentrasi dibandingkan dengan yang diperoleh dari Analisis X-ray menggunakan ASTM D6443. Tabel 3 menunjukkan hasilnya, yang mengindikasikan bahwa kedua analisis memberikan hasil yang serupa menunjukkan persetujuan hasil dengan rontgen. Sebagai tambahan, standar deviasi relative (RSD) untuk setiap pengukuran umumnya 1% atau kurang, dengan pengecualian tingkat rendah analit (Mg dalam Minyak 3 dan 5), di mana intensitas rendah dihasilkan dalam RSD yang sedikit lebih tinggi secara statistik. Dibandingkan dengan analisis sinar-X, Avio 200 ICP-OES menyediakan beberapa keunggulan termasuk harga, throughput sampel, kemudahan penggunaan, dan kemampuan untuk mengukur formulasi oli yang berbeda dengan standar kalibrasi yang tidak harus dicocokkan dengan komposisi masing-masing minyak. Selain itu, analisis X-ray aditif dalam minyak menderita gangguan, yang membutuhkan baik koreksi matematis atau fisik, keduanya mengharuskan menjalankan standar tambahan. Namun, ICP-OES tidak mengalami gangguan untuk analisis ini, yang dihasilkan dalam pengukuran yang lebih sederhana, lebih cepat, dan lebih akurat. Lain Perbedaan utama antara X-ray dan ICP-OES adalah kemampuannya mengukur sampel tingkat tinggi. Teknik rontgen membutuhkan lebih lanjut pengenceran sampel, sedangkan pada Avio 200, sama sampel dapat dijalankan dalam mode atenuasi, yang selektif menekan sinyal hanya analit yang menarik, tanpa mempengaruhi analit lainnya.
Hasil dan Diskusi
Lima sampel minyak baru dengan formulasi berbeda dianalisis, dan konsentrasi dibandingkan dengan yang diperoleh dari Analisis X-ray menggunakan ASTM D6443. Tabel 3 menunjukkan hasilnya, yang mengindikasikan bahwa kedua analisis memberikan hasil yang serupa menunjukkan persetujuan hasil dengan rontgen. Sebagai tambahan, standar deviasi relative (RSD) untuk setiap pengukuran umumnya 1% atau kurang, dengan pengecualian tingkat rendah analit (Mg dalam Minyak 3 dan 5), di mana intensitas rendah dihasilkan dalam RSD yang sedikit lebih tinggi secara statistik. Dibandingkan dengan analisis sinar-X, Avio 200 ICP-OES menyediakan beberapa keunggulan termasuk harga, throughput sampel, kemudahan penggunaan, dan kemampuan untuk mengukur formulasi oli yang berbeda dengan standar kalibrasi yang tidak harus dicocokkan dengan komposisi masing-masing minyak. Selain itu, analisis X-ray aditif dalam minyak menderita gangguan, yang membutuhkan baik koreksi matematis atau fisik, keduanya mengharuskan menjalankan standar tambahan. Namun, ICP-OES tidak mengalami gangguan untuk analisis ini, yang dihasilkan dalam pengukuran yang lebih sederhana, lebih cepat, dan lebih akurat. Lain Perbedaan utama antara X-ray dan ICP-OES adalah kemampuannya mengukur sampel tingkat tinggi. Teknik rontgen membutuhkan lebih lanjut pengenceran sampel, sedangkan pada Avio 200, sama sampel dapat dijalankan dalam mode atenuasi, yang selektif menekan sinyal hanya analit yang menarik, tanpa mempengaruhi analit lainnya.
Kesimpulan
Karya ini telah menunjukkan kemampuan Avio 200 ICP-OES untuk menganalisis berbagai sampel minyak pelumas untuk aditif minyak sesuai dengan metode ASTM D4951. Desain instrumental pertimbangan memungkinkan untuk analisis yang akurat dan stabil dari oli yang berbeda formulasi terhadap kurva kalibrasi eksternal yang tidak harus dicocokkan dengan komposisi minyak tertentu.
References
http://www.perkinelmer.com/product/avio-200-icp-opticalemission-
spectrometer-avio200
Source: : https://www.perkinelmer.com/libraries/APP_013122A_01_Avio_200_ASTM_D4951_Oil_Additives
