Pengantar
Instrumen penggunaan klinis yang andal itu memfasilitasi penentuan yang akurat kadar timbal darah di customervalidated aplikasi adalah kepentingan keselamatan kerja dan umum kesehatan. CDC (Pusat Penyakit) Kontrol) saat ini membutuhkan tindakan untuk setiap konsentrasi kadar timah hitam di atas pedoman 10 μg / dL saat ini.1 Namun, tidak ada ambang batas aman untuk timbal dalam darah dan penting bahwa setiap aplikasi yang divalidasi pelanggan menggabungkan instrumen klinis yang menyediakan pengukuran yang akurat dan tepat. Aplikasi yang divalidasi menentukan kadar seluruh darah umumnya dilakukan menggunakan spektroskopi serapan atom grafit tungku (GFAAS). GFAAS adalah biaya efektif, memungkinkan untuk batas deteksi dengan baik di bawah pedoman tindakan tingkat timah hitam, dan membutuhkan lebih sedikit pelatihan operator daripada teknik unsur yang lebih maju.2 Dalam studi ini, kami akan menunjukkan penerapan PerkinElmer® PinAAcle ™ Spektrometer serapan atom 900T (Gambar 1) menggunakan suhu yang stabil platform furnace (STPF) dan alat penyemprot grafit yang dipanaskan secara transversal (THGA), untuk gunakan dalam aplikasi yang divalidasi pelanggan untuk menentukan jumlah timbal dalam darah sampel. Standar kalibrasi berair digunakan sebagai pengganti matriks standar darah atau metode penambahan untuk kalibrasi. Ini menyederhanakan dan meminimalkan waktu analisis.
Eksperimental
Persiapan Reagen
Semua reagen, standar, dan sampel disiapkan Air deionisasi tipe I ASTM® (18 MΩ • cm). Pekat asam nitrat (69-70%), HNO3, adalah trace metal grade (TMG) atau lebih baik.3
• 10% Solusi Stok Triton® X-100: Timbang 10 gram Bahan pembasah Triton® X-100 (Bagian No. N9300260) secara langsung ke dalam botol LDPE 125 mL. Tambahkan air deionisasi hingga 100 gram. Kocok hingga tercampur rata.
• Solusi Botol Bilas Autosampler: Hampir mengisi 2 L botol bilas autosampler dengan air deionisasi. Tambahkan 4 mL asam nitrat pekat, dan 100 μL 10% Triton® Solusi X-100. Kocok dengan baik.
• Solusi Pengubah Pengencer / Matriks: Menjadi 60 mL LDPE botol, pipet 1 mL Ammonium Dihydrogen 10% Phosphate, NH4H2PO4, pengubah matriks (Bagian No. N9303445) dan 2,5 mL dari Triton® X-100 Stock 10% Larutan, dan 0,1 mL asam nitrat pekat. Mencairkan hingga 50 mL dengan air deionisasi.
• Larutan HNO3 1%: Tambahkan sekitar 500 mL deionisasi air ke labu volumetrik plastik 1 L. Pipet 10 mL asam nitrat pekat dan encer ke volume dengan deionisasi air.
• Solusi Standar Menengah (10 mg / L): Pipet 1 mL standar stok timbal 1000 mg / L (PerkinElmer Pure, Part N9300175) ke dalam botol LDPE 125 mL dan bawa ke 100 g dengan 1% HNO3. Persiapkan setiap bulan.
Persiapan Standar dan Sampel
Encerkan standar persediaan antara 10 mg / L menjadi 100, 200, 400, dan 600 μg / L standar sekunder dengan menambahkan 1, 2, 4, dan 6 mL, masing-masing, dari stok antara 10 mg / L dan meningkatkan volume dalam labu plastik 100 mL bersih dengan 1% HNO3. Untuk membuat standar kalibrasi: Menjadi bersih 1,2 mL gelas autosampler (Bagian No. B0510397), pipet 100 μL setiap solusi sekunder menjadi 900 μL pengencer / pengubah larutan. Bilas pipetter ke atas dan ke bawah 5-10 kali benar-benar mencampur solusi dalam cangkir autosampler. Ulangi prosedur menggunakan solusi 1% HNO3 untuk blank. Elemen Jejak NIST® dalam Darah Caprine (SRM 955c) dan Logam Darah Utuh LyphoChek Mengontrol Level 1, 2, dan 3 (BioRad, Hercules, CA) digunakan sebagai sampel. Sampel diencerkan langsung ke dalam cangkir autosampler 1,2 mL oleh pipet 100 μL dari setiap sampel darah menjadi 900 μL dari solusi pengencer / pengubah dan pencampuran seperti di atas. Gambar 1. PinAAcle 900T spektrometer serapan atom dengan AS 900 furnace autosampler.
Instrumentasi
Api PinAAcle 900T dan tungku Zeeman memanjang spektrometer serapan atom digunakan untuk semua pengukuran. Berongga Pb elemen tunggal PerkinElmer Lumina ™ lampu katoda (Bagian No. N3050157) digunakan sebagai cahaya sumber dan argon adalah tipe gas normal. PinAAcle Pengaturan instrumen 900T tercantum dalam Tabel 1 dan Program tungku yang digunakan untuk semua sampel tercantum dalam Tabel 2.
Standar tabung THGA yang dilapisi pirolitik (Bagian No. B0504033) dengan platform terintegrasi digunakan untuk semua analisis. Itu desain dipatenkan unik dari tabung THGA memberikan yang konsisten pemanasan dan efisiensi atomisasi tinggi untuk semua elemen termasuk elemen refraktori. Tabung dan terintegrasi platform dikerjakan dari satu blok PerkinElmer eksklusif, grafit densitas tinggi. Pemanasan melintang dari tabung memastikan distribusi suhu yang seragam sepanjang panjang tabung, dengan demikian secara signifikan mengurangi kondensasi komponen matriks dan efek memori. Koreksi latar belakang efek Zeeman longitudinal memberikan koreksi akurat tanpa kehilangan cahaya terkait dengan sistem Zeeman melintang. Kamera tungku TubeView ™ pada PinAAcle 900T adalah digunakan untuk menyesuaikan ujung pipet dengan kedalaman yang paling tepat (Gambar 2a) dan untuk melihat penumpukan matriks pada platform haruskah itu terjadi. Kamera juga digunakan selama metode pengembangan untuk memverifikasi langkah pengeringan dan memastikan bahwa tidak sampel mendidih atau berhamburan terjadi (Gambar 2b).
Hasil dan Diskusi
Standar kalibrasi air lebih nyaman digunakan gunakan beberapa langkah tambahan standar untuk Pb dalam darah analisis. Ini mengurangi kesalahan operator, mengurangi biaya, dan waktu analisis lebih pendek daripada dengan penambahan atau matriks standar cocok dengan standar.4 Hamparan plot puncak untuk aqueous Pb standard (red) dan bahan referensi darah (biru) yang diambil pada PinAAcle 900T ditunjukkan pada Gambar 3. Seperti yang diharapkan, dalam matriks darah, volatilitas Pb tertunda relatif terhadap Pb dalam standar. Namun, dengan STPF kondisi yang digunakan, semua atom Pb diuapkan menjadi steadystate lingkungan suhu, terlepas dari penampilan waktu. Akibatnya, setiap atom Pb memberikan kontribusi yang sama terhadap proses penyerapan atom memungkinkan penggunaan air sederhana kalibrasi standar dengan akurasi dan presisi yang dihasilkan.
You need an introduction, presentation or discussion about our products ?
contact us Phone: (+6221) 84304918 Email: mbi@majabintang.com
