Metode ini telah disesuaikan untuk pengukuran litium pada rentang konsentrasi yang luas (0,10 sampai> 8,0%), dalam sampel yang mengandung lithium.
Sampel didekomposisi terlebih dahulu dengan penambahan campuran asam nitrat, hidrofluorat dan perchloric. Efek ion pengganggu (terutama besi, krom dan aluminium) dihilangkan dengan menambahkan larutan buffer sistrat (asam sitrat-ammonium sitrat) kisaran pH 1-4 .
Prosedur
Semua larutan disiapkan dengan menggunakan air suling deionisasi.
Larutan buffer
Pembuatan larutan buffer dilakukan dengan penambahan Larutan asam sitrat 1 M dan amonium sitrat 1 M hingga mencapai pH 3,7. Kemudian Larutan buffer dididihkan selama 30 menit dan disimpan dalam lemari pendingin untuk memperpanjang waktu simpan dan menghambat pertumbuhan mikroba.
Larutan Standar
Konsentrasi Larutan standar dibuat berkisar 0,5-50 ppm atau sesuai dengan konsentrasi sampel. Larutan standar induk ditambahkan ke dalam labu takar 250 ml, tambahkan 25 mL larutan buffer sitrat dan kemudian larutkan hingga tanda tera.
Preparasi sampel
Sampel yang mengandung oksida lithium sekitar 10-20mg didekomposisi menggunakan wadah platinum, kemudian tambahkan 10 mL asam nitrat pekat, 10 mL asam hidrofluorat 48%, 5 mL asam perklorat 62%, kemudian diuapkan pada suhu rendah sampai mengguap. Lakukan di ruang asam, setelah menguap sempurna , angkat dan wadah sampel didinginkan.
Tambahkan aliquot 5mL asam hidrofluorat ke residu dan diamkan kurang lebih 30 menit dan kemudian diuapkan sampai mengering, lakukan dua kali/ lebih atau sampai silika nampak mudah menguap. Setelah penguapan keempat, sampel dibiarkan menguap sampai hampir kering, tanpa panas.
Asam perchloric yang tertinggal dalam residu dapat dihilangkan dengan cara dibilas oleh air.
Setelah larutan dingin, tambahkan 30- 40ml air deionisasi secara perlahan dan panaskan hingga residu larut sempurna. Larutan dibiarkan dingin kemudian masukan ke dalam labu takar 250 mL dan tambahan larutan buffer sitrat sebanyak 25 mL, dan larutkan hingga tanda tera. Larutan yang disiapkan diukur dengan kondisi yang sama dengan solusi standar.
* Asam hidrofluorat sangat korosif dan termasuk racun kontak.maka lakukan dengan hati-hati dan dilakukan oleh personil yang terlatih dengan prosedur keselamatan yang sesuai.
Sumber : http://www.bwbtech.com/lowconcentrationsofsodiumincem
