Beberapa teknik yang berbeda dapat digunakan untuk mendestruksi sampel dan ekstraksi natrium dan atau kalium: pengabuan dengan oven, pengabuan dengan penambahan asam perklorik ekstraksi dengan pendidihan dan pengasaman dengan HNO3 serta ekstraksi dengan homogenisasi dalam 2% asam trikloroasetat (TCA).
Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa metode ekstraksi TCA dapat dilakukan berulang dan simple. Recovery kadar kalium yang didapat menunjukkan metode yang akurat.
Hasil yang didapat untuk konsentrasi Natrium menunjukan variabilitas yang tinggi dan nilai dibawah 5%. Kadar Kalium pada daging babi dan domba berkisar antara 1750-3070 ppm dan untuk kadar 350-700 ppm.
Prosedur
Pada metode ini di setiap proses digunakan air suling deionisasi, kecuali preparasi yang membutuhkan pelarut yang khusus.
Sampel dengan berat antara 1,5 dan 3,5gram jaringan dihomogenisasi dengan 150 ml asam trikloroasetat 2% (TCA) dan disimpan semalam pada suhu 5ºC dalam wadah polipropilena.
Timbang sampel dengan berat antar 1,5-3,5 gram kemudian di homogenasikan menggunakan TCA 2% sebanyak 150 mL dan simpan semalam pada suhu 5ºC dalam wadah polipropelina.
Sampel yang sudah homogen disaring menggunakan kertas saring Whatman no 40 ke dalam polietilen yang bersih.
Pipet 5 ml aliquot sampel kemudian lakukan pengenceran hingga volume 15 mL dengan penambahan pelarut TCA 2%. Larutan yang dibuat digunakan untuk penetapan kadar natrium dan kalium.
Aspirasikan larutan standar dari konsentrasi yang terendah sampai tertinggi, hal ini untuk menghindari adanya kontaminasi dari standar konsentrasi lebih tinggi. Perlu diperhatikan proses pengenceran perlu dilakukan jika sampel memiliki konsentrasi lebih dari 100 ppm.
Namun, Untuk BWB flame photometer mampu mendeteksi konsentrasi ion lebih dari 100 ppm, adanya kontaminasi/ interferensi akan terlihat secara signifikan setelah pembacaan konsentrasi diatas 100 ppm lakukan kalibrasi setelah didapat estimasi hasil konsentrasi sampel.
Ketika mengkalibrasi, semua larutan standar menggunakan pelarut TCA 2% dan larutan blanko dari larutan TCA 2% untuk factor koreksi gangguan kimia.
Adanya interferensi pada pembacaan konsetrasi natrium dapat dikurangi dengan penambahan basa, namun hal ini perlu pemilihan basa yang sesuai agar tidak memberikan kontaminasi dan mengganggu pembacaan ( adanya penambahan ion). Penambahan basa dilakukan pada semua larutan standard an larutan blanko.
Grafik Standar
Atur Flame fotometer sesuai dengan Kalibrasi MultiPoint / Single Ion tercantum di Manual Instalasi dan Operasi BWB Technologies untuk mengukur emisi potassium. Aspirasikan larutan standar kemudian sesuaikan kontrol sampai nol dan pembacaan maksimum diperoleh stabil. Aspirasikan larutan standar konsentrasi intermediet kemudian buat grafik dari data emisi yang diperoleh (dikenal dengan RAW di BWB the flame photometer) terhadap konsentrasi larutan standar.
